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　　1、 10 1电子衍射原理 10 2电子显微镜中的电子衍射 10 3单晶体电子衍射花样标定 10 4复杂电子衍射花样 第十章电子衍射 透射电镜的主要作用有两个 组织形貌观察 晶体结构同位分析 当透射电镜的中间镜物平面和物镜像平面重合 成像操作 在观察屏上得到反映样品组织形貌图像 使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合 衍射操作 在观察屏上得到反映样品晶体结构的衍射斑点 这些衍射斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系 但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影像 而人们在长期实验中发现晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通过另外一种假想的点阵很好地联系起来 这就是倒易点阵 a 单晶c ZrO2 b 多晶Au c

　　2、 Si3N4陶瓷中的非晶态晶间相 图单晶体 a 多晶体 b 及非晶体 c 的电子衍射花样 倒易点阵及其建立定义 倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的一种空间几何点阵 是一种虚构的点阵 它与空间点阵的关系是 倒易点阵的一个结点与空间点阵中的一个晶面相对应 10 1电子衍射原理 2 倒易点阵的建立 空间点阵中的 HKL 面在倒易点阵中用一个倒易结点HKL表示 倒易点阵中的坐标原点与HKL点之间的连线用r HKL表示 r HKL的方向垂直于空间点阵中的 HKL 面 r HKL称为倒易矢量 倒易原点到倒易点HKL之间的距离等于正点阵中 HKL 的面间距的倒数 即 r 100 r 010 r 0

　　3、01是倒易点阵的基本平移矢量 用a b c 表示 将其在三维空间平移 就可获得倒易点阵中所有结点 倒易矢量的单位是如 设正点阵中则倒易结点的坐标矢量为 100 面 010 面 001 面 a正点阵 100 010 001 O b倒易点阵 正点阵 a b c 与倒易点阵中基本平移矢量之间的关系 1 倒易点阵基矢定义 a 和正点阵相同 令a b c 为倒易点阵中的三个基本平移矢量 以a b c 为三条棱边构成的平行六面体称为倒易点阵的阵胞 倒易阵胞在空间平移可以得到整个倒易点阵 b V 正点阵中单胞的体积此式决定了倒易点阵的方向 倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二基矢所决定的平面 倒易点阵的性质

　　4、 此式为倒易点阵的定义式 由此可见 正点阵与倒易点阵互为倒易 异名基式点乘为0 同名基式点乘为1 同理 为倒易矢量大小 倒易矢量 两点性质 a 倒易矢量垂直于正点阵中相应的晶面 b 倒易点阵中的一个阵点代表正点阵中的一组晶面 倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数 对正交晶系 立方 正方 由于 90 a bc决定的平面 a ab bc c 在立方点阵中 晶面法向与同指数的晶向重合 平行 因此 倒易矢量ghkl与相应指数的晶向 hkl 平行 爱瓦尔德球图解法 爱瓦尔德图解法是布拉格定律的几何表达形式 通过爱瓦尔德球图解法可以直观的描述入射束 衍射束和衍射晶面之间的相对关系 爱瓦尔德球作图方

　　5、法 画出衍射晶体的倒易点阵 以入射X ray波长的倒数 1 为半径作一个球 样品置于球心O处 使入射X射线经过球心穿出球面的点刚好在倒易原点O 处 若有倒易阵点G 指数hkl 正好落在爱瓦尔德球球面上 则G点对应的晶面组 hkl 与入射束的方向必满足布拉格方程 而衍射束的方向就是OG 其长度也为1 图爱瓦尔德球作图法 对爱瓦尔德球图解法的推导 设入射波矢量OO 为k衍射波矢量OG为k O G为倒易矢量ghkl 其指数hkl 过O点向O G作垂线OD 垂足为D 则OD平行于hkl晶面 k与OD之间夹角为 角 即 若倒易阵点落在爱瓦尔德球上 球心与该点的连线方向必为某一 hkl 晶面的衍射方向 衍

　　6、射晶面矢量ghkl 由于倒易矢量ghkl模的大小为hkl晶面面间距的倒数 方向垂直于hkl晶面 因此ghkl代表了正空间中 hkl 衍射晶面的特性 总结 爱瓦尔德球图解法直观地用几何图形表达了布拉格方程 爱瓦尔德球内的三个矢量k k ghkl 清楚地描述了入射束 衍射束和衍射晶面之间的相对关系 落在球面上的倒易阵点代表了参与衍射的晶面 同时也是衍射斑点的直观反映 因此 倒易点阵是电子衍射斑点的直观反映 每个衍射斑点代表一个倒易阵点 而一个倒易阵点代表正点阵中的一组晶面 因此 根据衍射斑点的排列方式 通过坐标变换 可推测出正空间中各衍射晶面间的相对方位 从而得该晶体的晶体结构 这就是电子衍射斑点

　　7、的标定 三 晶带定理与零层倒易截面 晶带与晶带轴 在正点阵中 同时平行于某一晶向 uvw 的一组晶面构成一个晶带 这一晶向称为这一晶带的晶带轴 这些面称为共带面 零层倒易面 垂直于某晶带轴做一平面 晶带轴与平面的交点定为倒易原点O 过O 在此平面内做所有该晶带的共带面的倒易矢量 也就是说 凡属于 uvw 晶带的晶面 其对应的倒易矢量都位于过倒易原点O 的倒易面 uvw 内 将该面称为零层倒易面 即 正点阵中的一个晶带与倒易点阵中的一个零层倒易面相对应 晶带和它的倒易面 晶带定理 晶带定理推导 由于零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r uvw 垂直 故 即hu kv lw 0 晶带定理表明了晶带

　　8、轴指数 uvw 与属于该晶带之晶面指数 hkl 之间的关系 晶带定理的应用测出倒易面内的任意两个矢量gh1k1l1和gh2k2l2 即可求出正空间内的晶带轴指数 uvw u k1l2 k2l1v l1h2 l2h1w h1k2 h2k1 四 单晶体电子衍射花样的获得 1前提及获得使电子束沿某单晶的晶带轴方向入射 在垂直于晶带轴的方向获得电子衍射花样为该晶带带面参与衍射的结果 电子衍射斑点为零层倒易面内共带面的倒易点 因此可以说某晶带的电子衍射花样是该晶体标准零层倒易面的比例图像 倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数 2零层倒易截面上出现衍射斑点的条件受两个条件的约束 各倒易阵点和晶带轴指数间必

　　9、须满足晶带定理hu kv lw 0 只有不产生消光的晶面 Fhkl 0 才能出现衍射斑点 即有倒易阵点存在 图10 2多晶电子衍射成像原理 举例 例1在体心立方点阵中 001 晶带 标准零层倒易截面上每一倒易阵点 衍射斑点 满足两个条件 晶带定理 h 0 k 0 l 1 0即l 0 F 0 h k l 偶数 h k 偶数中心点 倒易原点 周围的八个倒易点的指数为 200 200 020 020 011 晶带 晶带定理 h 0 k 1 l 1 0即k l 0k l F 0 h k l 偶数h为偶数k l因此 011 晶带零层倒易面中 中心点000周围的八个点为 例2在面心立方结构中 对 001

　　10、晶带 倒易阵点满足 晶带定理 h 0 k 0 l 1 0即l 0F 0 h k l为同性数 即h l为偶数 中心点000周围的八个倒易阵点指数为 对 011 晶带 倒易阵点满足 晶带定理 h 0 k 1 l 1 0即k lF 0 h k l为同性数推测出中心点000周围的八个倒易阵点指数为 因此对已知晶体验证时 将摄得的电子衍射花样和标准衍射花样对照 可直接标定各衍射晶面的指数 另外 对立方晶体而言 晶带轴相同时 标准电子衍射花样有相似之处 但因消光条件不同 衍射晶面的指数不同 五 结构因子 倒易阵点的权重 电子波在晶体中的衍射必须满足两个条件 布拉格方程 结构因子 F 2 0 才有衍射线 Fhkl为 hkl 晶面族的结构振幅 表示晶体的正点阵晶胞内所有原子对电子波的散射波在衍射方向上的合成振幅 F 2 0时产生结构消光 hkl 参与衍射晶面 ujvjwj 原子坐标fj 第j个原子的原子散射因子n 晶胞内原子数 2 几种常见晶体结构的消光规律a 简单立方 Fhkl恒不等于零 即无消光现象 b 面心立方 hkl为异性数Fhkl 0消光hkl为同性数Fhkl 0不产生消光c 体心立方 h k l 奇数Fhkl 0消光h k l 偶数Fhkl 0不产生消光d 底心立方 hk为异性数Fhkl 0消光hk为同性数Fhkl 0不产生消光总结 因此电子衍射和X ray衍射相同 满

　　12、足布拉格方程是产生衍射的必要条件 结构因子F 0的晶面组才能产生衍射Fhkl 0是产生衍射的充要条件 电子衍射花样 斑点 可直接由倒易阵点来描述 同一 hkl 晶面由一个倒易点表示 那么 一个倒易点能否出现 衍射斑点能否存在 最终决定于该晶面的结构因子Fhkl是否等于0 如果某晶面的Fhkl 0 则该晶面对应的倒易阵点应从倒易点阵中抹去 Fhkl 0的倒易阵点落在反射球上 必有衍射产生 举例 对于面心立方的倒易点阵 除去h k l为异性数的点 则其倒易点阵变为体心立方 如下图 对于体心立方的倒易点阵 除去h k l 奇数的点 则其倒易点阵变为面心立方 如图 图面心立方点阵晶胞 a 及其倒易点阵

　　13、 b 六 偏离矢量和倒易点阵的扩展 1 倒易点阵扩展由于实际样品晶体都有确定的形状 有限的尺寸 因此它们的倒易阵点会沿晶体尺寸较小的方向发生扩展 扩展量为该方向上实际尺寸的倒数的2倍 对于常见的晶体形状而言 薄片晶体 倒易点阵拉长为倒易杆 棒状 沿直径方向扩为倒易盘 细小颗粒 沿半径方向扩为倒易球 图倒易阵点因样品晶体的形状和尺寸面扩展 G为阵点中心 2 偏离矢量 问题 电子束入射方向与晶带轴重合 即和零层倒易截面垂直 爱瓦尔德球面和零层倒易截面只有一个交点O 为何还能出现衍射斑点 原因 这是由于透射电镜采用超薄样品 薄晶样的倒易阵点沿厚度方向拉长为倒易杆 增加了与球面相交的机会 2 g s

　　14、2 偏离矢量的概念 角偏离 时 倒易杆中心至爱瓦尔德球面交截点的距离用矢量S表示 S称为偏离矢量 为正时 S为正 反之为负 0时 S 0 无偏离 偏离矢量的最大值 Smax 1 t 此时对应的 为 max 当 max时 倒易杆不再与爱瓦尔球相交 此时无衍射产生 max时 Smax 1 t 倒易杆总会和爱瓦尔德球相交 有衍射线产生 出现偏离矢量时强度变化如图10 11示 0时 强度最大 S 增大 强度减小 总结 单晶电子衍射花样的产生基于以下几种因素 倒易阵点延伸成杆状 主要原因 电子束波长短 角很小使爱瓦尔德球在小角度范围内球面接面 加速电压波动 使 变化 则爱瓦尔德球面有一定厚度 电子束

　　15、有一定发散度 使入射方向偏离 五 电子衍射与X ray衍射的异同 相同点 原理相似 都以满足 或基本满足 布拉格方程和结构因子不等于零作为衍射的条件 衍射花样相似 单晶体为排列整齐的斑点 多晶体为不同半径的同心圆环 非晶体为漫散的中心斑点 都能进行晶体结构分析 不同点 衍射光源不同 电子波的波长比X ray短得多 很小 约为10 2rad 而X ray衍射角 最大可接近 2 电子衍射略为偏离布拉格条件的电子束也能产生衍射 由于电子波的波长短 采用爱瓦尔德图解时 反射球半径 1 很大 在衍射角 较小的范围内反射球的球面可近似地看成平面 从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大值分布在一个二维倒易截

　　16、面内 电子衍射束的强度大 摄取衍射花样的曝光时间短 10 2电子显微镜中的电子衍射重点 1 电子衍射基本公式的推导 2 何为有效相机常数 3 如何实现选区电子衍射 一 电子衍射基本公式 公式推导当电子束沿晶带轴方向入射时 电子衍射斑点可用零层倒易截面上的倒易阵点来描述 如下图爱瓦尔德球上k为入射线 k 为衍射线方向 G为落在爱瓦尔德球面上的倒易点 为衍射晶面的倒易矢量 G也是衍射斑点 在试样下方距离L处放一张底片 则记录下入射束斑点O 及衍射束斑点G 图衍射花样的形成及衍射基本公式图示 由于电子衍射的角度 很小 故可近似认为O G OO 则 OO G OO G 其中 k L为电子衍射的相机常数

　　17、 L称为相机长度 底片记录下的衍射斑点是落在爱瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像 k为放大倍数 称为电子衍射的 放大率 图c ZrO2衍射斑点 a 111 b 011 c 001 d 112 二 有效相机常数在透射电子显微镜中 在物镜的背焦面得到第一幅电子衍射花样 荧光屏上的花样是被中间镜和投影镜进一步放大的结果 图衍射花样形成示意图 A B 为背焦面上的衍射像 AB为底片记录的衍射像 TEM中 R 相当于rL 相当于f0 有效相机长度 k L 称为有效相机常数 即 r f0g 二 选区电子衍射 1 为什么要采用 选区电子衍射 如果衍射花样包含了来自样品上整个照明区域的电子 这种

　　18、花样用处不大 因为样品在大范围内常被弯曲 衍射花样质量很差 很强的直射束会对荧光屏造成损害 在实际操作中往往需要对样品上指定区域进行电子衍射分析 2 如何实现选区电子衍射 见下图 选区电子衍射 Selected areadiffraction 是通过在物镜的像平面上插入选区光阑实现的 其作用如同在样品所在平面 物镜的物平面 内插入一虚光栏 使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉 当电镜在成像模式时 中间镜的物平面和物镜的像平面重合 插入选区光栏便可选择感兴趣的区域 调节中间镜的电流使其物平面和物镜背焦面重合 将电镜置于衍射模式 即可获得与所选区域对应的电子衍射谱 图选区电子衍射原理图 使选区光栏以下

　　19、的透镜系统聚焦在选区成像模式下 插入选区光栏 通过中间镜聚焦 在荧光屏上获得清晰 明锐的光栏孔边缘的像 此时中间镜物平面与光栏所在平面重合 3 选区电子衍射具体操作 使物镜精确聚焦通过物镜聚焦 使样品的形貌图像清晰显示 此时三个平面 物镜像平面 选区光栏平面 中间镜物平面重合 获得衍射谱移动样品使选区光栏孔套住所选区域 移去物镜光栏 将透射电镜置于衍射模式 即可获得所选区域衍射花样 图ZrO2 CeO2陶瓷选区衍射结果 a 基体相与条状新相共同参与衍射的结果 b 只有基体母相衍射的结果 三磁转角 由于电子束在镜筒中按螺旋轨迹前进 衍射斑点到物镜的一次像之间有一定距离 电子通过这段距离时会转过一

　　20、定角度 为磁转角 可用已知外形的薄片单晶标定 TEM中均有自动补正装置 标定单晶体电子衍射花样的目的 确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点 也就是倒易阵点的指数 衍射晶面的指数 定出晶带轴指数 零层倒易截面的法向 确定样品的点阵类型 物相及位向 10 3单晶体电子衍射花样标定 一 已知相机常数 L 和样品晶体结构 求晶带轴 uvw 尝试校核法 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1 R2 R3 R4 见下图 根据衍射基本公式 求出相应的晶面间距d1 d2 d3 d4 图单晶电子衍射花样的标定 因为晶体结构是已知的 故可根据d值定出相应的晶面族指数 hkl 即由d1查出 h1k1l1

　　21、由d2查出 h2k2l2 依此类推 测定各衍射斑点之间的夹角 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数 若R1最短 则相应斑点的指数应为 h1k1l1 晶面族中的一个 即 第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个 决定第二个斑点的指数 其和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式 但第二个斑点的指数也带有一定的任意性 如 对立方晶系 可以根据矢量运算求得其他斑点指数 由下图 R1 R2 R3 即 h1 h2 h3k1 k2 k3l1 l2 l3 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向 即晶带轴的指数 uvw gk1h1l1 gk2h2l2 为了简化运算可用 竖线内的指数交叉相乘后相减得出 uvw 即 二

　　22、相机常数 L 未知 晶体结构已知时衍射花样的标定 R2比值法 1 测量靠近中心斑点的数个斑点的R值 确定每个R对应的晶面族 确定方法 由于 N R 2 测出各衍射斑点的R 按从小到大的顺序排列 则R12 R22 R32 N1 N2 N3 由于晶体结构已知 故面指数平方和比值已知 由此确定面指数 注意 由衍射斑点的存在依赖于该晶面的结构因子F 0 故N1 h12 k12 l12 N2 N3 是一些结构因子F 0的晶面 衍射线的干涉指数 从而确定点阵类型 3 测定各衍射斑点之间的夹角 4 决定离中心斑最近的斑点指数 确定晶面族中具体晶面 5 根据夹角公式决定第二个斑点指数 6 根据矢量运算求其它斑

　　23、点指数 7 根据晶带定理求晶带轴指数 uvw u k1l2 k2h1v l1h2 l2h1w h1k2 k1h2 三 未知晶体结构 相机常数已知时衍射花样的标定 测定低指数斑点的R值 前八个最小的R值 根据算出d值序列 查PDF卡片 d值相符即为待测物相 四 标准花样对照法将实际观察 记录到的衍射花样直接与标准花样对比写出各斑点指数并确定晶带轴方向 标准花样是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面 它根据晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘出 在拍摄衍射斑点图像时 应尽量将斑点调得对称即倾转使斑点的强度对称均匀 二 钢中典型组成相的衍射花样标定 以18Cr2Ni4WA的选区电子衍射花样为例 如下图 淬火

　　24、钢显微组织由板条M 残余A 碳化物 图18Cr2Ni4WA钢900 油淬状态的电子衍射花样示意图 马氏体衍射花样的标定 测定R1 R2 R3 由小到大 R1 R2 10 2nmR3 14 4nmR1 R3之间夹角为45 R1 R2之间夹角为90 三种方法标定 由d 由夹角公式尝试标定R1 R2的斑点 由R2 R1值及R1 R2之间夹角查表得 晶带轴为 001 R1 110 R2 用标准电子衍射花样核对 进一步对标定结果验证 校核 由有效相机常数 L 2 05mm nm 求得和铁素体 110 晶面面间距2 02埃相近 铁素体为C在 Fe中的间隙固溶体 马氏体为C在 Fe中的过饱和固溶体 马氏体的

　　25、点阵常数接近于铁素体 如下图 用矢量合成计算R3为 020 晶面 铁素体中铁素体中 110 与 020 之间夹角为45 实测值与理论值吻合 此斑点为马氏体 001 晶带轴的衍射斑点 图电子衍射花样标定 a 马氏体基体的电子衍射花样标定 b 残余奥氏体的电子衍射花样标定 残余奥氏体电子衍射花样的标定 如上图 测量R1 R2 10 0nm R3 16 8nm R1 R2之间夹角 1 70 R1 R3之间夹角 2 35 根据R2 R1和 1 70 查附录14得 晶带轴为 011 R1 R2 用矢量合成计算R3 R3 应用衍射公式校核理论计算值 测量值与理论值相近 两者相近理论值进一步根据计算夹角验证

　　26、 确定此斑点为奥氏体 011 晶带轴的衍射花样 渗碳体电子衍射花样的标定如右图 测R1 9 8mm R2 10mm R1R2夹角 95 根据R2 R1 1 02及 95 查附录14得该渗碳体相衍射斑点的晶带轴为 125 R1 R2 校核由衍射公式与理论值基本吻合 确定为渗碳体 125 晶带轴衍射花样 可进一步通过矢量相加标出其余斑点 图渗碳体的电子衍射花样示意图 点阵常数较大的晶体 倒易空间中倒易面间距较小 如果晶体很薄 则倒易杆较长 因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面 上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触 从而形成所谓高阶劳埃区 如图所示 球面和上一层倒易截面

　　27、相交时形成的斑点叫 1阶劳埃斑点 同样还可能有 2 3阶 若入射束B和晶带轴 uvw 不平行 则下层倒易面也有可能和球面相交形成 1 2阶劳埃斑点 应注意的是只有零层倒易面上的g矢量是和晶带轴垂直的 而 1 2阶倒易面上的斑点和球面上O 点连成的g矢量和晶带轴并不垂直 因此高阶劳埃斑点并不构成一个晶带 即 我们可以得到 对于 uvw 方向上与零层倒易面 uvw 0 的垂直距离为Nduvw duvw为 uvw 方向垂直的倒易面间距 的第N阶劳埃带 其点阵指数必满足 11 式中N 0 1 2 式 11 称为广义晶带定理 10 4复杂电子衍射花样 一 高阶劳埃斑点 图对称入射 a 和不对称入射 b

　　28、时的高阶劳埃斑点分布 高阶劳埃区的出现使电子衍射花样变得复杂 在标定零层倒易面斑点时应把高阶斑点排除 因为高阶斑点和零层斑点分布规律相同 所以只要求出高阶斑点和零层斑点之间的标准衍射花样和测定的花样进行对比 来标定高阶劳埃斑点 高阶劳埃斑点可以给出晶体更多的信息 例如可以利用高阶劳埃斑点消除180 不唯一性和测定薄晶体厚度等 当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时 将引起其电子衍射结果的变化 即可以使本来消光的斑点出现 这种额外的斑点称为超点阵斑点 AuCu3合金是面心立方固溶体 在一定的条件下会形成有序固溶体 如图所示 其中Cu原子位于面心 Au位于顶点 面心立方晶

　　29、胞中有四个原子 分别位于 0 0 0 0 0 和 0 位置 在无序的情况下 对h k l全奇或全偶的晶体组 结构振幅例如 含有0 75Cu 0 25Au的AuCu3无序固溶体 f平均 0 75fCu 0 25fAu 当h k l有奇有偶时 F 0 产生消光 二 超点阵斑点 图AuCu3合金中各类原子所占据的位置 但在AuCu3有序相中 晶胞中四个原子的位置分别确定地由一个Au原子和三个Cu原子所占据 这种有序相的结构振幅为所以 当h k l全奇全偶时 而当h k l有奇有偶时 即并不消光 从两个相的倒易点阵来看 在无序固溶体中 原来由于权重为零 结构消光 应当抹去的一些阵点 在有序化转变之后F

　　30、也不为零 构成所谓 超点阵 于是 衍射花样中也将出现相应的额外斑点 叫做超点阵斑点 图示为AuCu3有序化合金超点阵斑点 a 及指数化结果 b 它是有序相 与无序相 两相衍射花样的迭加 其中两相共有的面心立方晶体的特征斑点 200 220 等互相重合 因为两相点阵参数无大差别 且保持 110 100 的共格取向关系 花样中 100 010 及 110 等即为有序相的超点阵斑点 由于这些额外斑点的出现 使面心立方有序固溶体的衍射花样看上去和简单立方晶体规律一样 应特别注意的是 超点阵斑点的强度低 这与结构振幅的计算结果是一致的 图AuCu3有序相的超点阵花样 a 及指数化结果 b 在两相合金中常

　　31、发现在正常斑点之外还出现一些附加斑点 这些附加斑点是由一次衍射束和晶面组之间再次产生布拉格衍射时形成的 图示为二次衍射斑点产生原理示意图 当入射束和一个由两层晶体 相当于两个晶面接行 但晶面间距有差别 d1 d2 的晶体叠在一起 组成的试样相交时 如果第一个晶体的 h1k1l1 面和入射束正好成布拉格角 则有一次衍射束D1产生 因D1和第二个晶体的晶面 h2k2l2 之间也符合布拉格条件 从而产生二次衍射束D3 入射束产生的一次衍射倒易斑点D1相对应的矢量是g1 其长度为TD1 以一次衍射束为入射束时产生的倒易斑点是D3 相应的矢量为 g2 长度为D1D3 和TD2相等 从图 a 中可知D

　　32、3犹如是透射束产生的 它的倒易矢量可用g3表示 长度为TD3 显然g3 g1 g2 衍射斑D3是二次衍射引起的附加斑点 面心立方晶体和体心立方晶体中二次衍射产生的斑点和正常斑点重合 因此它们仅使正常斑点的强度产生变化 但在其它点阵类型的晶体中 如密排六方晶体和金刚石立方晶体 就会出现附加斑点 三 二次衍射斑点 图二次衍射斑点示意图 a 重叠的两个晶体及相应的g矢量 b 用爱瓦尔德球面图解表示各g矢量之间的相对位置 材料在凝固 相变和变形过程中 晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系生长 及形成了挛晶 图示为面心立方晶体基体 面上的原子排列 基体的 111 为挛晶面 若以挛晶面为镜面 则基体和

　　33、挛晶的阵点以挛晶面作镜面反射 若以挛晶面的法线为轴 把图中下方基体旋转180 也能得到挛晶的点阵 既然在正空间正挛晶和基体存在一定的对称关系 则在倒易空间正挛晶和基体也应存在这种关系 只是在正空间中的面与面之间的对称关系应转变成倒易阵点之间的对称关系 所以 其衍射花样应是两套不同晶带单晶衍射斑点的叠加 而这两套斑点的相对位向势必反映基体和挛晶之间存在着的对称取向关系 最简单的情况是 电子束B平行与挛晶面 例如B 110 M 所得到的花样如图所示 两套斑点呈明显对称性 并与实际点阵的对应关系完全一致 如果将基体的斑点以挛晶面 111 作镜面反映 即与挛晶斑点重合 如果以g111 即 111 为轴

　　34、旋180 两套斑点也将重合 如果入射电子束和挛晶面不平行 得到的衍射花样就不能直观地反映出挛晶和基体间取向的对称性 此时可先标定出基体的衍射花样 然后根据矩阵代数导出结果 求出挛晶斑点的指数 四 孪晶斑点 图晶体中基体和孪晶的对称关系 图面心立方晶体 111 孪晶的衍射花样 B M 按 111 面反映方式指数化 例如挛晶面 pqr 将产生挛晶的晶面 hkl 代入上式得 htktlt 即 hkl 面发生挛晶转变后 其位置和集体的 222 重合 对于面心立方晶体 其计算公式为 12 13 其中 pqr 为挛晶面 体心立方结构的挛晶面是 112 共12个 hkl 是基体中将产生孪生的晶面 htktl

　　35、t 是 hkl 晶面产生挛晶后形成的挛晶晶面 面心立方晶体挛晶面是 111 共有四个 例如挛晶面为 111 时 当 hkl 根据上式计算 htktlt 为 600 即 产生挛晶后其位置和基体的 600 重合 图示给出单斜相ZrO2的挛晶衍射斑点 如果样品晶体比较厚 约在最大可透厚度的一半 样品内缺陷的密度较低 则在其衍射花样中 除了规则的斑点以外 还常常出现一些亮 暗成对的平行线条 这就是所谓菊池线或菊池衍射花样 菊池 S Kikuchi 首先发现并对这种衍射现象做了定性的解释 故此命名 典型的菊池衍射花样见图示 菊池线的产生 可由图示得到解释 入射电子在样品内所受到的散射作用有两类 一类是相

　　36、干的弹性散射 由于晶体中散射质点的规则排列 使弹性散射电子彼此相互干涉 产生了前面所讨论的衍射环或衍射斑点 另一类则是非弹性散射 即在散射过程中不仅有方向的变化 还有能量的损失 这是衍射花样中背景强度的主要来源 非弹性散射电子强度的角分布见图 a 示 它是用极坐标表示的强度随散射角变化的曲线 可见散射角 较大 强度越低 所以衍射花样中背景总是中心较强 边缘较弱 如图 c 所示 五 菊池衍射花样 图单斜相ZrO2的孪晶衍射斑点 图菊池线的产生及其几何特征 通常 原子对电子的单次非弹性散射事件 只引起入射电子损失极少的能量 1 所以I 1 I 2 而衍射强度正比于入射强度 所以Ip IQ 这样以来

　　37、 在OP方向传播的非弹性散射波原来的强度为I 2 由于 晶面的衍射而损失了IQ 却又因 hkl 晶面的衍射而补充了Ip 使相应于OP方向的花样背景强度净增 Ip IQ 反之 在OQ方向上的背景强度则净减 Ip IQ 如图 c 所示 前已指出 非弹性散射波在空间所有方向上传播 所以由此产生的 hkl 和 晶面衍射波将分别构成以它们的法线Nhkl和为轴 半顶角为 90 的圆锥面 从图示 d 可见 这两个圆锥面于底版的交线是成对的双曲线 P为亮线 Q为暗线 由于样品至底版的距离 即相机长度L 很大 故交线近似上是一对平行的亮 暗直线 这就是菊池衍射花样的由来 由图示 d 还可以看到 菊池线 由于非弹性散射过程中波长的变化不大 所以衍射角也没有多大变化 于是 菊池线对的间距R 实际上等于相应衍射斑点hkl或至中心斑点的距离 线对的公垂线亦与斑点的R平行 同时 菊池线对的中线 即为 晶面与底版的交线 花样中并不直接显示 由此可见 菊池花样的指数化方法完全相同于单晶斑点花样 如果已知相机常数K 也可以由线对距离计算晶面间距d 菊池衍射花样最重要的几何性质是其线对位置十分灵敏地随晶体的位向而变化 这可以从图示得到清楚的说明 图中 a 是对称入射的情况 即B uvw 此时的s g s g 菊池线对正好对称地分布在中心斑点的两侧 照理 在对称入射时不应出现菊池线、P IQ IP IQ 两边净增和净减均为零 可是 也许是由于所谓 反常吸收 或通道 效应 的缘故 在相应线对之间常出现暗带 晶体较厚时 或亮带 晶体较薄时 被称为菊池带 b 是hkl倒易阵点落在爱瓦尔德球面上 偏离矢量s 0 即精确符合布拉格条件的情况 此时亮线正好通过hkl衍射斑点 而暗线中心斑点 在晶体样品的衍衬成像中 使某一组 hkl 晶面在s 0的条件下给出特别高的斑点强度 叫做 双光束条件 菊池线对的这一特征位置有助于寻找和确定样品的有利成像条件 c 和 d 则为一般的情况 当s 0时 菊池线对位于中心斑点的同一侧 而当s 0时 线对在中心斑点的两侧分布 且亮线靠近hkl斑点 暗线斑点 a 对称入射 s g sg B uvw b 双光束条件 s g 0 c s g 0 d s g 0 图不同入射条件 不同晶向 下菊池线对的位置 返回本章目录 返回总目录 本章结束

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